Обслуживание рефрактометрического детектора в хроматографах Agilent

12.01.2024

В продолжение серии публикаций, посвященных тонкостям обслуживания и ремонта запасных частей и деталей хроматографического оборудования Agilent, рассказываем подробнее о работе с детектором хроматографа. В прошлой статье вы можете найти развернутую информацию о работе с детекторами с диодной матрицей и с изменяемой длиной волны. В данном материале мы рассмотрим особенности обслуживания рефрактометрического детектора.

Содержание

1. Рефрактометрический детектор
2. Особенности работы с рефрактометрическим детектором
3. Обеспечение стабильности базовой линии
4. Устранение пузырьков воздуха в системе

Рефрактометрический детектор

После разделения на стационарной фазе исследуемые вещества достигают ВЭЖХ детектора. Рефрактометрический детектор считается универсальным детектором для жидкостной хроматографии. В отличие от детекторов, отвечающих только на вещества, поглощающие свет в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, рефрактометрический метод детектирования применим ко всем веществам.

В основе метода лежит измерение показателя преломления растворителя (чистой подвижной фазы) и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Так, рефрактометрический детектор может быть особенно полезен в аналитической работе, когда исследуемые вещества не имеют интенсивного поглощения в УФ свете, не флуоресцируют и не обладают электрохимической активностью.

Особенности работы с рефрактометрическим детектором

Одним из ключевых преимуществ применения рефрактометрического детектора является его высокая чувствительность, выраженная в хорошем сигнале. Однако чувствительность также может проявляться и в высоком шуме и дрейфе базовой линии. Позитивный фактор заключается в том, что рефрактометрический детектор считается одним из наиболее легких детекторов с точки зрения процедур по уходу и обслуживанию.

При соблюдении всех условий эксплуатации прибора, а именно: при уравновешенной системе, прогретой оптике и высокочистых реактивах, шум и дрейф будут в норме и не будут оказывать влияния на выполнение анализа. Однако при работе с детектором необходимо принимать во внимание ряд факторов, способных повлиять на стабильность базовой линии.

К таким факторам относится следующее:

1. изменение температуры элюента
2. температура оптики детектора
3. качество растворителей для подвижной фазы
4. пузырьки воздуха в системе
5. колонка, утратившая свойства
6. баланс диодов

Обеспечение стабильности базовой линии

При соблюдении необходимых условий эксплуатации можно предотвратить влияние указанных выше факторов. Рассмотрим общие рекомендации:

1. Для снижения влияния фактора изменения температуры элюента используется термостат колонок, поддерживающий постоянную температуру колонки и элюента, поступающего в детектор.
2. Для предотвращения влияния температуры детекторы Agilent оснащены контроллером температуры и позволяют устанавливать постоянную температуру внутри прибора.
3. Важное условие качественной работы детектора – использование чистых растворителей: например, вода должна иметь сопротивление 18.2 МО м/см при 25 °C, так называемая вода Milli-Q.
4. 6. Пузырьки воздуха могут попасть в систему, а далее в ячейку. В связи с этим рекомендуется дополнительно фильтровать и дегазировать подвижные фазы. Важно также соблюдать баланс диодов. О предотвращении влияния этих факторов поговорим далее.

Устранение пузырьков воздуха в системе

Для устранения проблемы 4 (пузырьки воздуха в системе), достаточно снять с системы колонку и установить вместо нее капилляр, дающий сопротивление (например, капилляр арт. 5022-2159), и промыть водой в течение часа, после чего включить функцию Open purge valve для переключения тракта на промывку референсной ячейки и продолжить промывку. Функция включается при нажатии правой кнопкой мыши на модуле детектора внутри программного обеспечения.

Если при установленном капилляре после промывки шумы пропадают, а при установке колонки появляются снова, с большой долей вероятности проблема именно в колонке. Если же с капилляром шумы и дрейф базовой линии присутствуют, то стоит обратить внимание на балансировку детектора. Для проверки используется программа Lab Advisor.

Предварительно система промывается, как прописано выше. Далее пользователь заходит в Lab Advisor, нажимает кнопку Connect, переходит во вкладку Service and diagnostics, выбирает модуль RI детектора, ищет тест с названием RID Tool Screen и запускает его двойным нажатием.

В открывшемся окне будет шкала с бегунком (на картинке отсутствует), который будет занимать положение на этой шкале. Положение бегунка должно стремиться к нулю, что будет говорить о балансе диодов, если же бегунок находится в желтой или красной зоне, необходимо его выровнять. В первую очередь, для этого понадобится, открыть переднюю крышку и снять стальную защиту.

Сразу после снятия защиты пользователь увидит 2 электромагнитных клапана и отверстие под ними (отмечено синим).

Для выполнения настройки понадобится тонкая плоская отвертка или маленький шпатель для взвешивания. Необходимо вставить шпатель в отверстие, внутри которого находится винт и, поворачивая винт либо в левую, либо в правую сторону, выставить значение бегунка как можно ближе к нулю. После этого появится кнопка Save condition – необходимо сохранить текущее значение, нажать ОК, и закрыть LabAdvisor. Данные действия должны помочь устранить проблему с шумной или дрейфующей базовой линией.

Если в результате проведенной работы шум и дрейф сохраняются, рекомендуем обратиться к специалистам в сервисную службу. По вопросам обслуживания детекторов Agilent, а также для заказа расходных материалов обращайтесь по адресу sales@gluvex.com или по телефону 8 (495) 291-39-19.

Статью подготовил Дмитрий Байкин, сервисный инженер Глювекс